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“妖鎳”狂飆、“神銅”高飛,電位滴定法精準測定!

更新時間:2026-01-12點擊次數(shù):357


前言


“妖鎳"狂飆、“神銅"高飛,金屬市場迎來爆發(fā)。與此同時,我國正深入開展新一輪找礦突破戰(zhàn)略行動,持續(xù)強化對戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源的勘探、開發(fā)與供應(yīng)鏈管理。戰(zhàn)略性資源高效利用的重要性因此凸顯,確保礦產(chǎn)資源高效、高值化利用,保障產(chǎn)品質(zhì)量等也變得至關(guān)重要。

圖片

本方案以測定鐵鎳合金的鎳含量為例,旨在建立精確、可靠的方法,以應(yīng)對日益增長的質(zhì)量控制與資源評估需求。


坡莫合金,即鐵鎳合金,其含鎳量的范圍很廣,在35%-90%之間。本方案采用電位滴定法測定其中鎳含量,利用氨水屏蔽鐵離子的影響,測出其中鎳的含量。


1

儀器與試劑 >>>


儀器


T960系列全自動滴定儀,銅離子選擇電極 ,分析天平等。

圖片



試劑


氨水,EDTA標準溶液(0.1 mol/L),蝕刻液(主要成分鹽酸、三氯化鐵、氯化亞鐵)。


2

實驗方法 >>>


分析步驟



準確稱取0.15 g樣品,放入小燒杯中,加入蝕刻液20 mL,磁力攪拌3小時左右,待樣品完全溶解,轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中,加水定容至刻度,放置10 min備用。


準確移取20 mL備用樣品放于小燒杯中,加入一級水使其體積為50 mL左右,之后加入氨水,并不斷攪拌,直至不再生成更多沉淀,然后將溶液用濾紙過濾,去除其中沉淀,收集濾液,加入少量氨水檢測是否還有沉淀生成,若沒有,則收集濾液定容于250 mL容量瓶中,若有則繼續(xù)重復之前的操作,直到無更多沉淀生成。


移取定容好的溶液20 mL于滴定杯中,加水30 mL,將其放于滴定臺上,用EDTA標準滴定液(0.1 mol/L)滴定至電位突越終點,同時進行全程序空白實驗。


設(shè)定滴定儀參數(shù)如表1所示:


表1 滴定參數(shù)設(shè)置

滴定模式

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.01 mL

電極平衡時間

4 s

預添加體積

0 mL

電極平衡電位

1 mV

滴定速度

標準

結(jié)束體積

10 mL

相關(guān)系數(shù)

58.69

電位突躍量

150

補液速度

5

攪拌速度

7

滴定前

平衡電位

10 mV



測試圖譜示例


圖片


3

結(jié)果與討論 >>>


實驗結(jié)果


實驗結(jié)果如表2所示:

表2 測試結(jié)果

樣品

樣品

序號

樣品

質(zhì)量

/g

滴定液濃度(EDTA)

/(mol/L)

滴定

體積

/mL

含量

/g

理論

含量

/g

鎳含量

/%

平均值

1#

空白

/

0.1023

0.16

/

0.0910

/

53.88

1

0.14

0.37

0.0805

56.57

2

0.36

0.0767

53.88

3

0.35

0.0728

51.19



結(jié)論



通過檢測,此鐵鎳合金中鎳的含量為53.88%,唯一不足是由于滴定液濃度相對較高,導致不太良好的重復性,建議可以降低滴定液濃度,或減少取樣量。    



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