試驗(yàn)氣體：氧氣應(yīng)符合GB/T 14599純氧及以上規(guī)格，二氧化碳摩爾分?jǐn)?shù)需達(dá)到99.99%及以上，氦氣和氬氣分別符合相應(yīng)純度標(biāo)準(zhǔn)。

試劑：包括硅藻土、氧化鎂、石英棉、蔗糖、氫氧化鈉、鎢酸鈉、四氧化三鐵、三氧化二鐵等。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：含氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或甘氨酸、尿素、乙二胺四乙酸、天冬氨酸等。

試劑配制：鎢酸鈉-氧化鎂混合試劑（1+6）：稱取1 g鎢酸鈉，研磨成粉末，加入6g氧化鎂粉末，混合均勻，貯存于密封瓶中。

杜馬斯燃燒法定氮儀參考工作條件

定量分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作及日常有效性核查

依次稱取標(biāo)準(zhǔn)系列含氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，以峰面積為縱坐標(biāo)，總氮含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以空白測(cè)定值為零點(diǎn)，繪制總氮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)不小于0.999。

日常有效性核查，取中間段標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品做2次平行測(cè)定，計(jì)算校正因子，如果校正因子大于1.1或小于0.9，應(yīng)重新標(biāo)定制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣測(cè)定

固體試樣

根據(jù)試樣含氮量，稱取適量的試樣（精確至 0.01 mg或 0.1 mg）于裝樣器材中，放至儀器進(jìn)樣盤，按照儀器預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

液體試樣

根據(jù)試樣含氮量，稱取適量的試樣（精確至 0.01 mg或 0.1 mg）或移取試樣（精確至 0.01 mL）于放有適量吸附劑的裝樣器材中，至吸附劑完全吸附液體試樣，放至儀器進(jìn)樣盤，按照儀器預(yù)先設(shè)定的程序進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

質(zhì)量保證和控制

每批試樣分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行不小于試樣數(shù)量20%的平行測(cè)定，當(dāng)試樣數(shù)量不超過5個(gè)，應(yīng)至少進(jìn)行1個(gè)試樣平行測(cè)定。

每20個(gè)樣品或每批次（少于 20 個(gè)樣品/批）做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，其氮含量不超過方法檢出限。同時(shí)，在樣品分析過程中加測(cè)質(zhì)控樣品。質(zhì)控樣品可采用與分析樣品具有相同或相似基質(zhì)的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，將其在相同條件、相同批次下進(jìn)行分析，并將所得結(jié)果與已知含量進(jìn)行比較；或者在相同或相似基質(zhì)的實(shí)際樣品上進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，以控制分析正確度。

總氮含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示時(shí)按公式計(jì)算：

以質(zhì)量濃度表示時(shí)按公式計(jì)算：

試驗(yàn)結(jié)果總氮含量小于1%或小于1 g/100mL時(shí)保留兩位有效數(shù)字，大于等于時(shí)保留三位有效數(shù)字。

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